Natürlicher Sensibilisator aus Mussaenda erythrophylla für Farbstoffe

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 13844 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wurde ein natürlicher Farbstoff aus den Blüten von Mussaenda erythrophylla, getrennt in Ethanol und entionisiertem Wasser extrahiert, als Photosensibilisator in DSSCs eingesetzt. Die quantitativen phytochemischen Analysen wurden an beiden Extrakten durchgeführt. Das Vorhandensein von Flavonoiden (Anthocyanen) und Chlorophyll-a-Pigmenten im Ethanolextrakt des Farbstoffs wurde durch UV-sichtbare Spektroskopie bestätigt. Die an diesem Ethanolextrakt durchgeführte Stabilitätsstudie bestätigte, dass der in Ethanol extrahierte Farbstoff im Dunkeln stabil war und fast 50 Tage lang nicht abgebaut wurde. Das Vorhandensein der Farbstoffmoleküle und deren gleichmäßige Adsorption auf der P25-TiO2-Oberfläche wurden durch Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie bzw. Rasterkraftmikroskopie bestätigt. Darüber hinaus wurde auch der Einfluss der Farbstoffkonzentration und des pH-Werts auf die optischen Eigenschaften des Farbstoffs untersucht. Der in Ethanol extrahierte natürliche Farbstoff wurde in DSSCs verwendet, die unter Verwendung der genannten farbstoffsensibilisierten P25-TiO2-Photoanoden hergestellt wurden, \({I}^{-}\)/\({I}_{3}^{-}\) Elektrolyt und Pt-Gegenelektrode. Die Photovoltaikleistung der hergestellten Geräte wurde unter simulierter Bestrahlung mit einer Intensität von 100 mWcm–2 unter Verwendung eines AM 1,5-Filters bestimmt. Das mit der P25-TiO2-Photoanode hergestellte Gerät, das durch den in Ethanol bei pH = 5 extrahierten Farbstoff sensibilisiert wurde, zeigte den besten Leistungsumwandlungswirkungsgrad (PCE) von 0,41 % mit einem JSC von 0,98 mAcm–2, was auf die optimale Lichtabsorption zurückzuführen ist den sichtbaren Bereich des Sonnenspektrums durch die Chlorophyll-a- und Anthocyan-Moleküle im extrahierten natürlichen Farbstoff.

Farbstoffsolarzellen (DSSC) erfreuen sich aufgrund der geringen Produktionskosten und des umweltfreundlichen Betriebs seit vielen Jahren weltweiter Beliebtheit. Das Funktionsprinzip von DSSC ähnelt der Photosynthese, einem natürlichen Prozess. Dabei ist das Gerät in der Lage, Energie zu erzeugen, indem es das absorbierte Sonnenlicht in elektrische Energie umwandelt. Im Allgemeinen besteht ein DSSC aus einem mesoporösen Metalloxidhalbleiter, einem Farbstoffsensibilisator, einem Elektrolyten, der Iodid- und Triiodidionen enthält, und einer Gegenelektrode1. Bei DSSC spielen Sensibilisatoren eine Schlüsselrolle bei der Gewinnung des Sonnenlichts und seiner anschließenden Umwandlung in elektrische Energie. Zahlreiche Metallkomplexe und organische Farbstoffe wurden synthetisiert und als Sensibilisatoren eingesetzt. Dennoch haben sich synthetische organische Farbstoffe auf Rutheniumbasis als wirksame Sensibilisatoren erwiesen. Die mit Abstand höchste Effizienz von über 11 % wurde für DSSCs gemeldet, die mit dem Ru-basierten N719-Farbstoff2 sensibilisiert wurden. Allerdings basieren die Herstellungswege für Metallkomplexe häufig auf mehrstufigen Verfahren, die langwierige und teure chromatographische Reinigungsverfahren erfordern3. Es wird erwartet, dass der Ersatz synthetischer organischer Farbstoffe durch natürliche Pigmente wie Chlorophyll und Anthocyan die oben genannten Einschränkungen beseitigen könnte, da sie leicht aus den Früchten, Blättern, Wurzeln und Blüten von Pflanzen extrahiert werden können.

Im Allgemeinen enthalten viele Pflanzenteile Chlorophyll- und Anthocyanpigmente. Chlorophyll ist das am häufigsten vorkommende Pigment in grünen Pflanzen und jedes Chlorophyllmolekül besitzt ein Mg2+-Ion, umgeben von vier Pyrrolringen, von denen einer an einen Phytolschwanz gebunden ist4. Chlorophyllmoleküle werden aufgrund ihrer lichtabsorbierenden Eigenschaft als Photorezeptoren bezeichnet. Es gibt zwei Arten von Chlorophyll, nämlich Chlorophyll a und Chlorophyll b, die sich in ihrer Struktur an der C3-Position eines der Pyrrolringe unterscheiden. Die C3-Position des genannten Pyrrolrings in Chlorophyll b enthält eine Formyl-Seitenkette (–CHO), während in Chlorophyll a5 eine Methylgruppe (–CH3) an derselben Position vorhanden ist. Aufgrund der Anwesenheit unterschiedlicher Substituenten weisen die Chlorophyll a- und Chlorophyll b-Moleküle unterschiedliche Lichtabsorptionseigenschaften auf. Daher absorbiert Chlorophyll Licht in einem breiten Wellenlängenbereich, der den blauen, roten und violetten Bereichen des sichtbaren Spektrums entspricht6. Anthocyane sind ein weiteres Pigment, das für die Farbvielfalt in Blütenblättern und Früchten verantwortlich ist. Der Einsatz von Anthocyanin als Farbstoff für DSSC führt zur Absorption von Licht im blaugrünen Bereich des Sonnenspektrums7 und die in Anthocyanmolekülen vorhandenen Carbonyl- und Hydroxylgruppen zeigen eine effiziente Verankerung an der TiO2-Oberfläche (Photoelektrode) und ermöglichen so einen effektiven Elektroneninjektionsmechanismus DSSC8.

Im Allgemeinen enthalten natürliche Farbstoffe entweder Chlorophyll oder Anthocyane und selten beides. Es wurde über Studien berichtet, die sich auf die Verbesserung der PV-Leistung der hergestellten Geräte mit Farbstoffmischungen aus beiden Pigmenten konzentrieren. Wongcharee et al.9 stellten drei verschiedene Arten von DSSCs mit natürlichen Farbstoffen her, die aus Rosella und Blauer Erbse extrahiert wurden, und einer Mischung dieser Farbstoffextrakte. Das Lichtabsorptionsspektrum der Farbstoffmischung zeigte Peaks, die den einzelnen natürlichen Pigmenten in Rosella und Blauer Erbse entsprachen. Allerdings zeigte die auf TiO2 adsorbierte Farbstoffmischung im Vergleich zu den einzelnen Farbstoffbestandteilen keinen synergistischen Lichtabsorptions- und Photosensibilisierungseffekt9. In einer anderen Studie haben Sengupta et al.10 berichtet, dass eine Mischung aus Chlorophyll- und Betalain-Farbstoffen, die aus frischen Spinatblättern bzw. Roten Beten extrahiert werden, aufgrund der Lichtabsorption in einem breiteren Bereich des Sonnenspektrums eine Photovoltaikleistung des Geräts von bis zu 0,29 % erreicht10 . In einer separaten Studie haben Park et al.11 gezeigt, dass das Mischen der aus den Blüten von Gardenia Jasminoide Elli extrahierten Farbstoffe mit zwei verschiedenen Farben (Gelb und Blau) zu einer Verbreiterung der Lichtabsorptionswellenlänge im Vergleich zu den einzelnen Farbstoffen führt und so die Wirkung verbessert PV-Leistung des hergestellten Geräts11.

Für die vorliegende Studie haben wir die Blüte von Mussaenda erythrophylla, die sowohl Chlorophyll als auch Anthocyane enthält, als natürlichen Sensibilisator für DSSCs ausgewählt. Mussaenda erythrophylla ist ein weitläufiger Strauch, der am besten in warm-gemäßigten oder subtropischen Regionen wächst und in kühleren Gegenden halb laubabwerfend ist12. Die Blüte der Pflanze besitzt in der Mitte viel kleinere Blüten und ist in einer Vielzahl von Farben erhältlich, darunter Rot, Rosa, Weiß und Hellrosa. Die Blumen blühen den größten Teil des Frühlings bis zum Sommer. Da diese Pflanze in Sri Lanka weit verbreitet ist, wurde die Eignung des aus den Blüten der Pflanze extrahierten Farbstoffs für die DSSC-Anwendung untersucht. Die Studie umfasste die Extraktion des Farbstoffs aus den Blüten von Mussaenda erythrophylla, seine phytochemische Analyse, optische, strukturelle und elektrochemische Charakterisierungen sowie die Bewertung der PV-Leistung der entsprechenden Geräte.

Absolutes Ethanol (> 99 %), Triton 719, 95 %), Acetonitril (Gradientenqualität), Tert-Butylalkohol (≥ 99,7 %) und Titandioxid-Nanopulver (21 nm Primärpartikelgröße, ≥ 99,5 % Spurenmetallbasis) wurden von Sigma-Aldrich, Oslo, Norwegen, bezogen. Acetylaceton (≥ 99,5 %) wurde von Fluka Analytical, München, Deutschland, bezogen. Sofern nicht anders angegeben, wurden alle Materialien ohne weitere Reinigung verwendet.

Die optischen Absorptionsspektren wurden mit einem Shimadzu 1800 Scan-Doppelstrahl-UV-Vis-Spektrophotometer aufgezeichnet. Die strukturellen Eigenschaften der farbstoffbeschichteten Filme wurden mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (Thermo Scientific™ Nicolet™ iS5 FTIR-Spektrometer) und Rasterkraftmikroskopie (AFM-Park XE7, im Scanbereich von 1 × 1 µm) untersucht. Der pH-Wert der vorbereiteten Farbstofflösungen wurde mit Eutech pH 700 m gemessen. Die photovoltaische Leistung der hergestellten Geräte mit einer effektiven Fläche von 0,25 cm2 wurde mit der Quellenmesseinheit Keithley-2400 unter simulierter Bestrahlung durch eine 150-W-Xe-Lampe mit einer Intensität von 100 mWcm-2 und einem AM-1,5-Filter (Peccell-PEC-L12, Kanagawa) untersucht , Japan). Alle elektrochemischen Studien wurden mit dem Bio Logic SP-150 Potentiostat durchgeführt.

Der natürliche Farbstoff wurde aus der Blüte von Mussaenda erythrophylla gewonnen. Zunächst wurden die frischen Blüten von Mussaenda erythrophylla auf dem Thirunelvely-Gelände der Universität Jaffna, Jaffna, Sri Lanka, gesammelt und mit Leitungswasser und anschließend mit entionisiertem Wasser (DI-Wasser) gewaschen, um die Staubpartikel zu entfernen (Schritt 1). Anschließend ließ man die gereinigten Blütenblätter zwei Tage lang in einem Muffelofen bei 60 °C trocknen (Schritt 2). Die getrockneten Blütenblätter wurden mit einem elektrischen Mixer zu Pulver zerkleinert (Schritt 3). 1 g des getrockneten Blütenblattpulvers wurde 24 Stunden lang getrennt in 10 ml zweier verschiedener Lösungsmittel (Ethanol und entionisiertes Wasser) eingeweicht. Anschließend wurden die Lösungen separat mit Whatman-Filterpapier Nr. 1 filtriert (Schritt 4). Die einzelnen Filtrate (natürliche Farbstoffproben) wurden in luftdichten Behältern bei Raumtemperatur gelagert und ohne weitere Reinigung als Sensibilisatoren verwendet (Schritt 5) (Abb. 1). Alle Verfahren mit Pflanzenmaterialien wurden in Übereinstimmung mit den relevanten ethischen Standards und institutionellen und/oder nationalen Richtlinien/Vorschriften/Gesetzen durchgeführt.

Schematische Darstellung der Vorgehensweise bei der Gewinnung des Naturfarbstoffes.

Die getrennt in Ethanol und entionisiertem Wasser extrahierten natürlichen Farbstoffproben wurden auf 60 °C erhitzt, um die unerwünschten flüchtigen Substanzen zu entfernen, und die resultierenden Rückstände wurden entsprechend gelagert. Die genannten Rückstände von 162 mg aus Ethanolextrakt und 160 mg aus DI-Wasserextrakt wurden erneut getrennt in 20 ml der jeweiligen Lösungsmittel gelöst und die phytochemische Analyse wurde unter Anwendung der an anderer Stelle festgelegten Standardverfahren (Tabelle S1) durchgeführt13,14. Die Ergebnisse der phytochemischen Analyse sind in Tabelle 1 und Abb. S1 aufgeführt.

Die mit Fluor-dotiertem Zinnoxid (FTO) beschichteten Glassubstrate mit einem Oberflächenwiderstand von 7,5 Ωcm–2 wurden 10 Minuten lang in einem Ultraschallbad gereinigt, indem sie nacheinander mit Seifenwasser, DI-Wasser und Ethanol behandelt wurden. 100 mg P25-TiO2 wurden mit entionisiertem Wasser, Acetylaceton und Triton X-100 unter Verwendung eines Achatmotors mit Stößel gemahlen, um eine halbfeste TiO2-Paste herzustellen. Anschließend wurde die vorbereitete TiO2-Paste mit der Rakelmethode auf das zuvor gereinigte FTO-Glas aufgetragen und 30 Minuten lang bei 500 °C kalziniert, um TiO2-beschichtete Dünnfilme zu erhalten. Anschließend wurden die Filme getrennt in den in Ethanol und entionisiertem Wasser extrahierten natürlichen Farbstoffproben 12 Stunden lang eingeweicht. Anschließend wurden die mit Farbstoff beschichteten Dünnfilme mit den jeweiligen Lösungsmitteln gespült und getrocknet. Das mit Platin (Pt) beschichtete Glassubstrat wurde mit der einzelnen farbstoffbeschichteten Photoanode als Gegenelektrode zusammengebaut. Schließlich wurde eine kleine Menge \({I}^{-}\)/\({I}_{3}^{-}\)-Elektrolyt zwischen die farbstoffbeschichtete Photoanode und die Pt-Gegenelektrode injiziert, um den DSSC zu vervollständigen Herstellung.

Das getrocknete Blütenblattpulver von Mussaenda erythrophylla wurde getrennt in Ethanol und entionisiertem Wasser eingeweicht und die entsprechenden natürlichen Farbstoffproben wurden extrahiert und einer quantitativen phytochemischen Analyse unterzogen, die das Vorhandensein von sekundären Pflanzenstoffen ergab, wie in Tabelle 1 dargestellt.

Gemäß Tabelle 1 enthalten beide Extrakte (Ethanol und entionisiertes Wasser) der Blüte von Mussaenda erythrophylla Terpenoide, Glykoside, Alkaloide, Phenole, Chinone und Cumarine in unterschiedlichen Mengen. Außerdem zeigt die obige phytochemische Analyse, dass Flavonoide im entionisierten Wasserextrakt fehlen, obwohl in der Literatur über das Vorhandensein von Flavonoiden in den Blüten von Mussaenda erythrophylla berichtet wurde15. Anthocyane sind eines der Pigmente, die für die Farbe der Blütenblätter verantwortlich sind, und gehören zur Familie der Flavonoide16. Es besteht aus einer phenolischen OH-Gruppe (Hydroxylgruppe, die direkt an einen aromatischen Kohlenwasserstoffring gebunden ist) und kommt in Pflanzen häufig als Glykoside (gebunden an Zuckergruppen) vor17. Da die phytochemische Analyse des DI-Wasserextrakts der Mussaenda erythrophylla-Blüte das Vorhandensein von Phenolen und Glykosiden zeigt, kann davon ausgegangen werden, dass in diesem Extrakt modifizierte Anthocyanpigmente enthalten sind.

Die optischen Eigenschaften beider Farbstoffextrakte und der entsprechenden farbstoffbeschichteten TiO2-Filme wurden mittels UV-sichtbarer Spektroskopie analysiert. Für den in Ethanol extrahierten Farbstoff wurden im Vergleich zu entionisiertem Wasser herausragende optische Eigenschaften beobachtet. Der bei 533 nm für den Ethanolextrakt beobachtete Peak, wie in Abb. 2 gezeigt, entspricht der Lichtabsorption durch Anthocyanmoleküle18, was gut mit der phytochemischen Studie übereinstimmt. Darüber hinaus wurde für den Ethanolextrakt ein intensiver Absorptionspeak bei 665 nm beobachtet, der dem n-zu-π*-Übergang im Chlorophyll-a-Molekül entspricht19,20. Der beobachtete Absorptionspeak von Chlorophyll a dominiert gegenüber dem Absorptionspeak von Anthocyan. Insgesamt bestätigt das UV-sichtbare Spektrum des Ethanolextrakts, dass Chlorophyll a und Anthocyanpigmente erfolgreich in Ethanol aus den Blütenblättern von Mussaenda erythrophylla extrahiert werden.

UV-sichtbare Spektren des aus der Blüte von Mussaenda erythrophylla mit Ethanol und entionisiertem Wasser extrahierten Farbstoffs.

Der DI-Wasserextrakt zeigte jedoch keinen Peak in den Bereichen, die den Anthocyan- und Chlorophyll-a-Absorptionen entsprechen. Daher wird erwartet, dass der in Ethanol aus Mussaenda erythrophylla-Blüten extrahierte natürliche Farbstoff eine bessere PV-Leistung aufweist als der in entionisiertem Wasser extrahierte Farbstoff.

Bei DSSC-Anwendungen wird ein Farbstoff mit Langzeitstabilität bevorzugt. Normalerweise nimmt die Stabilität natürlicher Farbstoffe mit der Zeit ab, da sie biologischem Abbau und Photooxidation unterliegen. Daher wurden in der vorliegenden Studie die Stabilitäten der aus Mussaenda erythrophylla-Blüten extrahierten natürlichen Farbstoffproben in Ethanol und entionisiertem Wasser bestimmt, indem die jeweiligen Farbstofflösungen im Dunkeln bei Raumtemperatur gehalten und ihre Lichtabsorptionsintensitäten mithilfe eines UV-sichtbaren Spektrophotometers gemessen wurden. periodisch für 50 Tage (Abb. 3).

Zeitabhängige UV-sichtbare Spektren von natürlichem Farbstoff, der aus der Blüte von Mussaenda erythrophylla in (a) Ethanol (b) DI-Wasser extrahiert wurde.

Das zeitabhängige UV-sichtbare Spektrum des in Ethanol extrahierten Farbstoffs zeigte keine signifikante Veränderung mit der Zeit, außer einer Verringerung der Intensität des Peaks bei 665 nm, der Chlorophyll a entspricht. Im Gegensatz dazu zeigte das besagte Spektrum des in entionisiertem Wasser extrahierten Farbstoffs mit der Zeit eine erhöhte Lichtstreuung, die möglicherweise auf Pilzwachstum zurückzuführen ist. Daher legt die Stabilitätsstudie nahe, dass der in Ethanol extrahierte Farbstoff stabiler ist als der in entionisiertem Wasser extrahierte Farbstoff.

Beim Einsatz eines Farbstoffsensibilisators in der Photovoltaik ist die Optimierung seiner Sensibilisierungsdauer von entscheidender Bedeutung. Um dies zu erreichen, wurden die mit TiO2 beschichteten Filme getrennt in Ethanol und entionisiertes Wasserextrakt der Mussaenda erythrophylla-Blüte getaucht und ihre Lichtabsorptionseigenschaften in regelmäßigen Zeitabständen mit einem UV-Vis-Spektrophotometer untersucht.

Wie in Abb. 4 dargestellt, bildete sich nach 12-stündiger Sensibilisierung in beiden Extrakten eine Monoschicht aus Farbstoffmolekülen auf der TiO2-Oberfläche. Interessanterweise zeigten TiO2-Filme, die mit den in Ethanol und entionisiertem Wasser extrahierten Farbstoffproben beschichtet waren, ähnliche Peaks in den UV-sichtbaren Spektren. Darüber hinaus zeigten beide farbstoffbeschichteten TiO2-Filme im Vergleich zum bloßen TiO2-Film eine größere Lichtabsorptionsfähigkeit. Darüber hinaus zeigten UV-Vis-spektroskopische Messungen der Farbstofflösungen, die vor und nach dem Eintauchen der TiO2-Filme in die genannten Farbstofflösungen durchgeführt wurden, eine Verringerung ihrer Lichtabsorptionsfähigkeiten, was bestätigte, dass Farbstoffmoleküle während des Eintauchens auf der TiO2-Oberfläche adsorbiert wurden (Abb. S2).

Zeitabhängige UV-sichtbare Spektren von TiO2-Filmen, die in den aus Mussaenda erythrophylla-Blüten extrahierten Farbstoff in (a) Ethanol (b) DI-Wasser getaucht wurden.

An dieser Stelle ist es erwähnenswert, dass eine starke Verankerung zwischen den funktionalisierten Gruppen der Farbstoffsensibilisatoren und der Oberfläche der TiO2-Nanopartikel für die Injektion von Elektronen aus dem Energieniveau des angeregten Zustands (ES) des Farbstoffmoleküls in das Leitungsband (CB) von entscheidender Bedeutung ist. von TiO2-Molekülen und erzeugt so hocheffiziente DSSCs. Die FTIR-spektroskopische Analyse wird häufig verwendet, um eine solche Verankerung in farbstoffbeschichteten TiO2-Filmen zu untersuchen. In der vorliegenden Studie wurden blanke und mit Farbstoff beschichtete TiO2-Nanopartikel von den entsprechenden FTO-Gläsern abgelöst und FTIR-Messungen im Wellenzahlbereich von 400 bis 4000 cm–1 unterzogen. Die Ergebnisse sind in Abb. 5 dargestellt.

FTIR-Spektren von (a) reinem TiO2, (b) TiO2, sensibilisiert mit in entionisiertem Wasser extrahiertem Farbstoff, und (c) TiO2, sensibilisiert mit in Ethanol extrahiertem Farbstoff.

Die FTIR-Spektren von mit Farbstoff beschichteten TiO2-Filmen weisen auf das Vorhandensein der gleichen Sensibilisatoren in beiden Farbstoffextrakten hin, mit einigen Verschiebungen der Wellenzahl und geringfügigen Abweichungen im Transmissionsgrad (Abb. 5).

Wie in Tabelle 2 dargestellt, zeigte das IR-Spektrum des in Ethanol extrahierten Farbstoffs Peaks bei 3343, 2922, 2845, 1353 und 1065 cm−1, die Streckschwingungen von O–H, C–H (asymmetrisch), C–H ( symmetrisch), C-N- bzw. C-O-Gruppen, während die C-N- und C-H-Streckschwingungen (symmetrisch) im IR-Spektrum des in entionisiertem Wasser extrahierten Farbstoffs nicht beobachtet wurden. Es ist zu beachten, dass der Porphyrinring im Chlorophyll-a-Molekül für das Auftreten eines Peaks verantwortlich ist, der der C-N-Streckschwingung im IR-Spektrum entspricht; Daher wird bestätigt, dass der in Ethanol extrahierte Farbstoff Chlorophyll-a-Moleküle enthält, was mit den Ergebnissen der UV-sichtbaren spektroskopischen Analyse übereinstimmt (Abb. 2).

Wie in Abb. 6 dargestellt, bindet das Chlorophyll-a-Molekül über die Carbonylgruppe des Porphyrinrings durch C=O⋅ ⋅ ⋅ TiO2-Koordination25 an die TiO2-Oberfläche, und das Anthocyanmolekül verankert sich mit seinen Carbonyl- und Hydroxylgruppen26 am TiO2-Molekül. Allerdings konnte das Vorhandensein einer solchen Verankerung zwischen der TiO2-Oberfläche und den Sensibilisatoren (Chlorophyll a und Anthocyan) anhand der erhaltenen IR-Spektraldaten nicht bestätigt werden.

Bindung des TiO2-Moleküls mit (a) Chlorophyll-a-Molekül und (b) Anthocyan-Molekül.

Die Verteilung der Farbstoffmoleküle auf der TiO2-Oberfläche beeinflusst die PV-Leistung des DSSC. In der vorliegenden Studie wurde die Verteilung des Farbstoffs in den vorbereiteten, mit Farbstoff beschichteten TiO2-Filmen analysiert und mittels AFM mit dem nackten TiO2-Film verglichen.

Wie in Abb. 7 dargestellt, wurde auf der Oberfläche des blanken TiO2-Films ein hoher Grad an Rauheit beobachtet. Der quadratische Mittelwert der Rauheit von blankem TiO2, TiO2, sensibilisiert mit in entionisiertem Wasser extrahiertem Farbstoff, und TiO2, sensibilisiert mit in Ethanol extrahiertem Farbstoff, betrug 16,22, 10,46 bzw. 9,46 nm. Die Verringerung der TiO2-Oberflächenrauheit bei der Sensibilisierung mit dem Farbstoff könnte auf das Füllen der Poren auf der TiO2-Oberfläche durch die Farbstoffmoleküle zurückzuführen sein. Auch die gleichmäßige Farbverteilung in den Bildern farbstoffsensibilisierter TiO2-Filme weist darauf hin, dass die Farbstoffmoleküle gleichmäßig über die gesamte TiO2-Oberfläche verteilt sind.

2D- und 3D-topografische Bilder von (a) blankem TiO2-Film, (b) TiO2-Film, sensibilisiert mit in DI-Wasser extrahiertem Farbstoff, und (c) TiO2-Film, sensibilisiert mit in Ethanol extrahiertem Farbstoff.

Da der aus der Blüte von Mussaenda erythrophylla in Ethanol extrahierte Farbstoff bessere optische und strukturelle Eigenschaften für die PV-Anwendung zeigte als der in entionisiertem Wasser extrahierte Farbstoff, wurde die Leistung der zyklischen Voltammetrie (CV) des DSSC analysiert, das mit dem in Ethanol extrahierten Farbstoffsensibilisator hergestellt wurde . Der CV wurde gemessen, indem ein in den in Ethanol extrahierten Farbstoff getauchter Nickelschaum, eine Pt-Elektrode, eine Ag(s)/AgCl(s)-Elektrode und 2 M KOH(aq) als Arbeitselektrode, Gegenelektrode, Referenzelektrode bzw. Elektrolyt verwendet wurden27 Zum Vergleich wurde auch der CV von blankem Ni-Schaum gemessen.

Wie in Abb. 8a gezeigt, wurde das Oxidations-(({E}_{oxd}^{onset}\))-Einsatzpotential des Ethanolextrakts aus dem Schnittpunkt der Tangente zwischen dem ansteigenden Strom und dem Grundlinien-Ladestrom des Ethanolextrakts bestimmt jeweilige CV-Kurve. Der berechnete Wert für \({E}_{oxd}^{onset}\) betrug 0,49 eV. Darüber hinaus wurden die Energien des höchsten besetzten Molekülorbitals (\({E}_{HOMO}\)) und des niedrigsten unbesetzten Molekülorbitals (\({E}_{LUMO}\)) unter Verwendung der folgenden Gleichungen berechnet, wie an anderer Stelle berichtet , wobei ein Korrekturfaktor von 4,4 eV für die Ag(s)/AgCl(s)-Referenzelektrode28,29,30 und die optische Bandlücke (\({E}_{g}^{opt}\) = 2,20 berücksichtigt wurde eV) wurde aus dem Tauc-Diagramm erhalten (Abb. S3).

(a) Zyklische Voltammogramme von Ni-Schaum mit und ohne Farbstoff im Ethanolextrakt (b) Nyquist-Diagramme (c) Bode-Diagramme und (d) Transienter Photostrom – Zeitprofil (Jphoto–t) von DSSCs mit und ohne Sensibilisierung durch den Farbstoff in Ethanolextrakt.

Die berechneten Werte für \({E}_{HOMO}\) und \({E}_{LUMO}\) betrugen – 4,89 bzw. – 2,69 eV. Da der Literaturwert für die Leitungsbandenergie (CB) von TiO2 nahezu – 4,3 eV31 beträgt, ist die LUMO-Energie des aus Mussaenda erythrophylla-Blüten in Ethanol extrahierten Farbstoffs (– 2,69 eV) offensichtlich größer als die CB-Energie von TiO2. Daher ist die Injektion von Elektronen vom photoangeregten Farbstoffmolekül zum CB des TiO2-Moleküls möglich. Darüber hinaus ist eine Regeneration des oxidierten Farbstoffsensibilisators während des DSSC-Betriebs möglich, wenn das HOMO des Farbstoffs niedriger ist als das Redoxpotential des Iodid/Triiodid-Paares. In dieser Studie ist die Energie im HOMO (– 4,89 eV) des Ethanolextrakts etwas niedriger als das Redoxpotential des Iodid/Triiodid-Paares (– 4,8 eV)32 im Vergleich zu allgemeinen Metallkomplex-Sensibilisatoren. Dies kann der Grund dafür sein, dass es nicht den PCE des Geräts erreichen kann, der mit den synthetischen Farbstoffen auf Metallkomplexbasis vergleichbar ist.

Darüber hinaus wurden die Ladungstransporteigenschaften an der Grenzfläche des hergestellten DSSC durch elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)33,34,35 bewertet. Die EIS-Messungen wurden im Frequenzbereich von 10–2 bis 106 Hz mit einer angelegten Vorspannung von 0,7 V im Dunkeln aufgezeichnet. Die Impedanz an jeder Schnittstelle wurde nach Anpassung der EIS-Daten in der ZView-Software anhand einer entsprechenden Ersatzschaltung bestimmt, die in Abb. 8b eingefügt ist. Das durch den Farbstoff im Ethanolextrakt sensibilisierte Gerät zeigte einen Serienwiderstand an der FTO/TiO2-Grenzfläche (Rs), einen Ladungstransportwiderstand an der Elektrolyt/Gegenelektroden-Grenzfläche (Rct) und einen Rekombinationswiderstand an der TiO2/Farbstoff/Elektrolyt-Grenzfläche ( Rrec) zusammen mit der für die Rekombination benötigten Zeit (\({\mathrm{T}}_{{\varvec{e}}}\)), die als 14,63 Ω, 1,60 Ω, 85,52 Ω und 54,88 ms quantifiziert wurden. Darüber hinaus zeigte das Gerät ohne Farbstoffsensibilisator Rrec- und \({\mathrm{T}}_{{\varvec{e}}}\)-Werte von 2,29 Ω bzw. 42,78 ms (eingefügte Abb. 8b und c). Der sehr niedrige Rrec-Wert für das Gerät ohne Farbstoffsensibilisator weist auf eine hohe Ladungsrekombinationsrate hin.

Um die Stabilität der photovoltaischen Reaktion des durch den natürlichen Farbstoff in Ethanolextrakt sensibilisierten Geräts über die Zeit zu verstehen, muss der transiente Photostrom – Zeit (\({\mathrm{J}}_{\mathrm{photo}}-\mathrm{t}) \) Das Profil wurde aufgezeichnet und ist in Abb. 8d dargestellt. Der Fotostrom wurde in regelmäßigen Zeitintervallen als Reaktion auf eine Licht-Ein-Aus-Sequenz bereitgestellt, die durch manuelles Öffnen und Schließen eines mechanischen Verschlusses erzeugt wurde, der den Lichtstrahl blockiert (1 Sonneneinstrahlung). Die Kurve, die den DSSC mit dem natürlichen Farbstoffsensibilisator darstellt, zeigte die Stabilität des Photostroms ohne signifikanten Verlust oder Abfall während der Beleuchtungsdauer von 60 s im Vergleich zum Gerät ohne Sensibilisator. Dies zeigt, dass der Prozess der Farbstoffregeneration sehr schnell abläuft und der Injektion von Ladungsträgern in den CB von TiO2 durch die angeregten Farbstoffmoleküle ähnelt. Alle elektrochemischen Studien legen nahe, dass dieser natürliche Farbstoff ein potenzieller Kandidat für den Einsatz als Sensibilisator bei DSSC-Anwendungen ist.

Die PV-Leistungen der optimierten Fotoelektroden wurden bei einer Beleuchtungsintensität von 100 mWcm-2 mit einem Luftmassenfilter (AM) 1,5 und einer effektiven Gerätefläche von 0,25 cm2 analysiert. Abbildung 9 zeigt JV-Kurven der DSSCs auf P25-TiO2-Basis, die mit dem aus Mussaenda erythrophylla-Blüten extrahierten natürlichen Farbstoff in Ethanol und entionisiertem Wasser sensibilisiert wurden, sowie das Kontrollgerät. Der Ausdruck für die Leistungsumwandlungseffizienz (η) kann wie folgt geschrieben werden:

Photovoltaische Leistungen von DSSCs mit Photoanoden, die durch den in Ethanol und entionisiertem Wasser extrahierten natürlichen Farbstoff bei einer Beleuchtungsintensität von 100 mWcm–2 mit einem AM 1,5-Filter sensibilisiert wurden.

Die Kurzschlussstromdichte \({J}_{SC}\) des Geräts ist definiert als die Stromdichte, die durch das Gerät fließt, wenn die angelegte Spannung Null ist. Die Leerlaufspannung \({V}_{OC}\) ist die Spannung, die im Gerät entsteht, wenn der durch das Gerät fließende Strom Null ist. \({P}_{in}\) ist die Intensität der Lichteinstrahlung und FF ist der Füllfaktor des Geräts, der definiert ist als

Dabei ist \({J}_{m}\) die Stromdichte bei Spitzenleistung und \({V}_{m}\) die Spannung bei Spitzenleistung. Die aus den JV-Kurven ermittelten Werte aller Photovoltaik-Parameter sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

Gemäß Tabelle 3 wurden relativ höhere JSC-, VOC-, FF- und η-Werte von 0,72 mAcm–2, 0,58 V, 0,64 bzw. 0,27 % für das Gerät beobachtet, das mit dem in Ethanol extrahierten natürlichen Farbstoff sensibilisiert wurde, während die gleiche Gerätestruktur mit N719 sensibilisiert wurde Der Farbstoff (ein Farbstoff auf Ru-Basis) zeigte einen PCE (η) von 5,15 % (Abb. S4). Es wurde festgestellt, dass VOC und FF leichte Verbesserungen gezeigt hatten, während das JSC eine signifikante Verbesserung bei dem Gerät mit Photoanode, die durch den Farbstoff in Ethanol sensibilisiert wurde, im Vergleich zur Photoanode mit dem Farbstoff bei Sensibilisierung mit DI-Wasser gezeigt hatte. Eine Verdoppelung des JSC (von 0,37 auf 0,72 mAcm–2) und der Effizienz (von 0,12 auf 0,27 %) wurde für das Gerät mit der durch den Farbstoff in Ethanolextrakt sensibilisierten Photoanode im Vergleich zu dem durch den Farbstoff sensibilisierten Gerät beobachtet in DI-Wasser-Extrakt. Darüber hinaus zeigte das Kontrollgerät (ohne Sensibilisator) eine schlechte Photovoltaikleistung, die 14-mal geringer war als die PV-Leistung des besten Geräts in der vorliegenden Studie. Die folgenden Faktoren könnten zu den genannten Beobachtungen beigetragen haben: Erstens eine bessere Löslichkeit der natürlichen Pigmente (Chlorophyll a und Anthocyane), die in der Blüte von Mussaenda erythrophylla vorkommen, in Ethanol, was die Aggregation der Pigmentmoleküle hätte verhindern und zu ihrer gleichmäßigen Verteilung auf der TiO2-Oberfläche führen können wie aus den AFM-Studien hervorgeht; zweitens eine stärkere Lichtausbeute im sichtbaren Bereich des Sonnenspektrums durch die in Ethanol extrahierten Pigmentmoleküle, wie in Abb. 2 dargestellt, was zu einem erhöhten Elektronentransfer vom LUMO des angeregten Farbstoffs zum TiO2-Leitungsband führte. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die beobachtete Photovoltaikleistung der genannten Geräte 24 Stunden lang erhalten blieb (Abb. S5 und Tabelle S2).

Der Einfluss der Farbstoffkonzentration und des pH-Werts der Farbstofflösung auf die PCE der hergestellten Geräte wurde ebenfalls untersucht. Verschiedene Konzentrationen der Farbstofflösung wurden hergestellt, indem der Farbstoff in Ethanolextrakt seriell mit Ethanol verdünnt wurde, wobei das Gesamtvolumen 12 ml betrug (Tabelle 4).

Die optische Untersuchung der vorbereiteten Farbstofflösungen bestätigte, dass die Lichtabsorption mit zunehmender Farbstoffkonzentration zunimmt (Abb. S6). Allerdings verbesserte sich die PV-Leistung der entsprechenden Geräte mit der Änderung der Farbstoffkonzentration nur geringfügig (Abb. 10). Wenn der in Ethanol extrahierte natürliche Farbstoff auf die Hälfte seiner ursprünglichen Konzentration verdünnt wurde, wurde eine leichte Verbesserung des PCE des entsprechenden Geräts beobachtet.

Photovoltaische Leistungen von DSSCs mit Photoanoden, die durch unterschiedliche Konzentrationen des Farbstoffs sensibilisiert wurden, bei einer Beleuchtungsintensität von 100 mWcm–2 mit AM 1,5-Filter.

Um den Einfluss des pH-Werts auf die optischen Eigenschaften des extrahierten natürlichen Farbstoffs zu untersuchen, wurden der optimierten Farbstofflösung (Farbstoff:Ethanol = 6:6) unterschiedliche Volumina 0,1 M HCl separat zugesetzt und die resultierenden Farbstofflösungen mittels UV-Visible analysiert Spektroskopie. Anschließend wurden die TiO2-Filme 12 Stunden lang bei unterschiedlichem pH-Wert in die genannten Farbstofflösungen getaucht, die entsprechenden DSSCs hergestellt und ihre PV-Leistungen bewertet.

Abbildung 11 zeigt die UV-sichtbaren Absorptionsspektren der Farbstofflösungen bei vier verschiedenen pH-Werten. Das Absorptionsspektrum eines Farbstoffs spiegelt seine optische Übergangswahrscheinlichkeit zwischen dem Grundzustand, dem angeregten Zustand und dem vom Farbstoff absorbierten Sonnenenergiebereich wider. Der pH-Wert der optimierten Farbstofflösung betrug 5,78. Als der pH-Wert der Farbstofflösung schrittweise gesenkt wurde, zeigte die Intensität des Peaks, der Chlorophyll a entspricht, einen Abwärtstrend, während die Intensität des Peaks, der für Anthocyanin verantwortlich ist, in den UV-sichtbaren Spektren den entgegengesetzten Trend zeigte. Es wurde berichtet, dass die Einwirkung von schwachen Säuren, Sauerstoff oder Licht auf Chlorophyll-a-Moleküle deren Oxidationspotential beschleunigt und zur Bildung zahlreicher Abbauprodukte führt36, was auf die verringerte Spitzenintensität bei niedrigem pH-Wert (saurer Zustand) zurückzuführen sein könnte. Darüber hinaus reagiert die Farbe von Anthocyanen empfindlich auf einen pH-Wert von 37, da sich seine Molekülstruktur bei unterschiedlichen pH-Werten verändert. In der vorliegenden Studie zeigte der aus Mussaenda erythrophylla-Blüten in Ethanol extrahierte natürliche Farbstoff einen Absorptionspeak nahe 530 nm, der Anthocyan entspricht, bei pH 5,78 und dieser wurde intensiver und breiter, wenn der pH-Wert der Farbstofflösung auf 2,00 gesenkt wurde. In der Literatur wurde berichtet, dass die Protonierung von Anthocyanmolekülen unter sauren Bedingungen zur Bildung von rot gefärbtem Flavyliumsalz führt (eingefügtes Bild in Abb. 11)8. Da die optischen Eigenschaften der Farbstofflösung mit dem pH-Wert variierten, wurden Geräte unter Verwendung der Farbstofflösung bei vier verschiedenen pH-Werten hergestellt und ihre PV-Leistungen untersucht.

UV-sichtbare Spektren der Farbstofflösungen bei verschiedenen pH-Werten.

Wie in Abb. 12 und Tabelle 5 dargestellt, wurde der optimale Wirkungsgrad von 0,41 % mit einem JSC von 0,98 mAcm–2 und einem VOC von 0,60 V für das Gerät beobachtet, das mit dem natürlichen Farbstoff hergestellt wurde, der aus Mussaenda erythrophylla-Blüten in Ethanol bei pH 5,00 extrahiert wurde. Die Untersuchung zum Einfluss des pH-Werts auf die Geräteleistung ergab, dass bei einer Reduzierung des pH-Werts von 5,78 auf 5,00 der JSC und der PCE von 0,82 mAcm–2 bzw. 0,34 % auf 0,98 mAcm–2 bzw. 0,41 % anstiegen. Daher wird angenommen, dass bei pH 5,00 eine kleine Menge Flavyliumionen, die stabile Form von Anthocyan, gebildet wird, sich fest an das TiO2 bindet und dadurch den PCE3 erhöht. Eine weitere Senkung des pH-Werts verringert jedoch die Geräteleistung. Daraus konnte geschlossen werden, dass, obwohl der aus den Blüten von Mussaenda erythrophylla gewonnene natürliche Farbstoff sowohl Chlorophyll a als auch Anthocyan enthält, der PCE des Geräts weitgehend von der Lichtabsorptionsfähigkeit von Chlorophyll a beeinflusst wird. Tabelle 6 fasst die PV-Leistungen von DSSCs zusammen, die durch natürliche Farbstoffe aus verschiedenen Pflanzen sensibilisiert wurden.

Photovoltaische Leistungen von DSSCs mit Photoanoden, die durch die natürliche Farbstofflösung bei unterschiedlichem pH-Wert und einer Beleuchtungsintensität von 100 mWcm–2 mit AM 1,5-Filter sensibilisiert wurden.

Der obige Vergleich hat ergeben, dass der Ethanolextrakt der Blüte von Mussaenda erythrophylla ein vielversprechender Kandidat für die Verwendung als Sensibilisator in der DSSC-Anwendung ist.

Als Photosensibilisator in DSSCs wurde ein natürlicher Farbstoff verwendet, der getrennt aus den Blüten von Mussaenda erythrophylla in Ethanol und entionisiertem Wasser extrahiert wurde. Die phytochemischen Analysen des besagten Farbstoffs bestätigten das Vorhandensein zahlreicher sekundärer Pflanzenstoffe. Die optische, strukturelle und elektrochemische Charakterisierung des genannten Farbstoffs und der mit Farbstoff beschichteten TiO2-Filme ergab das Vorhandensein von Anthocyan und Chlorophyll a nur im Ethanolextrakt. Das mit dem optimierten natürlichen Farbstoffsensibilisator in Ethanol bei pH 5,00 hergestellte DSSC zeigte den besten PCE von 0,41 % mit 0,98 mAcm–2 JSC.

Alle im Rahmen dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem Artikel enthalten.

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Diese Forschung wurde durch das Projekt „Capacity Building and Establishment of a Research Consortium“ (CBERC) (Fördernummer LKA-3182-HRNCET) und das Projekt „Higher Education and Research Collaboration on Nanomaterials for Clean Energy Technologies“ (HRNCET) (Fördernummer NORPART/2016/) finanziert. 10237). Die Western Norway University of Applied Sciences, Bergen, Norwegen, hat die Veröffentlichung dieses Artikels im Open Access finanziell unterstützt.

Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Fachhochschule Westnorwegen, 5020, Bergen, Norwegen

Tharmakularasa Rajaramanan, Fatemeh Heidari Gourji und Dhayalan Velauthapillai

Clean Energy Research Laboratory (CERL), Fachbereich Physik, Universität Jaffna, Jaffna, 40000, Sri Lanka

Tharmakularasa Rajaramanan & Punniamoorthy Ravirajan

Fakultät für Chemie, Universität Jaffna, Jaffna, 40000, Sri Lanka

Yogenthiran Elilan, Shivatharsiny Yohi und Meena Senthilnanthanan

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Korrespondenz mit Tharmakularasa Rajaramanan oder Dhayalan Velauthapillai.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Rajaramanan, T., Heidari Gourji, F., Elilan, Y. et al. Natürlicher Sensibilisator aus Mussaenda erythrophylla für farbstoffsensibilisierte Solarzellen. Sci Rep 13, 13844 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40437-6

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Eingegangen: 05. Juni 2023

Angenommen: 10. August 2023

Veröffentlicht: 24. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40437-6

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