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Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 13886 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Giftige Farbstoffe in Gewässern und bakterielle Krankheitserreger stellen weltweit große Herausforderungen für die menschliche Gesundheit und die Umwelt dar. Zinkoxid-Nanopartikel (ZnO-NPs) zeigen eine bemerkenswerte photokatalytische und antibakterielle Wirksamkeit gegen Reaktivfarbstoffe und Bakterienstämme. In dieser Arbeit wurden PVP-ZnO-NPs über die Kopräzipitationsmethode unter Verwendung von Polyvinylpyrrolidon (PVP) als Tensid hergestellt. Die Mikrostruktur und Morphologie der NPs mit einer Größe von 22,13 nm wurden mittels Röntgenbeugung (XRD) untersucht. Die Analyse mit dem hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskop (HR-TEM) und der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) zeigte kugelförmige PVP-ZnO-NPs mit einer Größe im Bereich von 20 bis 30 nm. Die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR) bestätigte die hybride Natur der NPs und die UV-Vis-Spektroskopie zeigte einen Absorptionspeak bei 367 nm. Die PVP-ZnO-NPs zeigten eine hohe photokatalytische Aktivität und erreichten einen Abbau des reaktiven Rot-141-Azofarbstoffs von 88 % bzw. fast 95 % bei Katalysatordosierungen von 10 mg bzw. 20 mg. Die antibakteriellen Eigenschaften der NPs wurden gegen Escherichia coli und Bacillus subtilis mit Hemmzonen von 24 mm bzw. 20 mm nachgewiesen. Diese Ergebnisse legen nahe, dass PVP-ZnO-NPs effektiv zur Wasseraufbereitung eingesetzt werden können, um sowohl Farbstoffe als auch pathogene Verunreinigungen zu bekämpfen.

Die Textilindustrie hat in letzter Zeit große Aufmerksamkeit auf sich gezogen, da zahlreiche Farbstoffe giftige und krebserregende Auswirkungen auf alle tropischen Arten haben. Darüber hinaus stellen die Farbstoffe, die Abfallprodukte anderer Unternehmen enthalten, die Lebensmittel herstellen, Leder verarbeiten, Papier herstellen, drucken, Farben und Kosmetika verwenden, eine ernsthafte Umweltgefahr dar, da sie in Süßwasser gelangen. Unter allen Farbstoffabfällen sind Azofarbstoffe die beliebtesten und ziemlich gefährlich. Es handelt sich um komplexe aromatische Moleküle und im Allgemeinen ist die Struktur des Farbstoffs stabil1,2,3,4. Da ihre begrenzte Abbaubarkeit und der unvollständige Abbau des Farbstoffs zu zahlreichen toxischen Verbindungen führten, sind sie resistent gegen Abwasserbehandlungstechniken8. Unter den verschiedenen Azofarbstoffen wird der Azofarbstoff Reaktivrot-141 häufig in der Textilindustrie verwendet und gilt als der gefährlichste für die Umwelt und die menschliche Gesundheit. Daher ist die sofortige Entfernung dieser Farbstoffe aus natürlichen Wasserquellen wichtig geworden.

Adsorption, Membrantrennung, physikalische und chemische Koagulation, fortgeschrittene Oxidationsprozesse (AOPs) und biologischer Abbau sind einige Methoden, über die für die Abwasserbehandlung berichtet wird5. Aufgrund der Vorteile von minimalem Energieeinsatz, einfacher Bedienung, Sauberkeit und Effizienz wird die Halbleiter-Photokatalysetechnologie jedoch häufig zum Abbau von Schadstoffen und zur Zersetzung von Wasser zur Herstellung von Wasserstoff eingesetzt6,7. Die photokatalytische Oxidation hat in der Umweltschutzforschung große Aufmerksamkeit erregt, vor allem wegen ihrer Nützlichkeit beim Photoabbau organischer Schadstoffe. Diese Technologie bietet mehrere bemerkenswerte Vorteile, darunter Kosteneffizienz im Hinblick auf die Betriebskosten, außergewöhnliche Wirksamkeit bei der Entfernung komplizierter chemischer Verbindungen, keine Abhängigkeit von Zusatzmaterialien, Nutzung frei verfügbarer Solarenergie und die Möglichkeit, den Prozess bei Umgebungstemperatur durchzuführen Druckverhältnisse. Umfangreiche Forschungsanstrengungen haben zur Entwicklung und Nutzung zahlreicher Nanomaterialien aus halbleitenden Oxiden und Sulfiden geführt, die effektiv in der photokatalytischen Anwendung eingesetzt werden8,9.

Darüber hinaus ist auch das Auftreten bakterieller Krankheitserreger in Gewässern ein weltweites Problem. In jüngster Zeit wurden in Kläranlagen immer wieder bakterielle Krankheitserreger identifiziert, was darauf hindeutet, dass diese Pflanzen als bedeutende Reservoire für die Vermehrung verschiedener pathogener Mikroorganismen dienen. In der wissenschaftlichen Literatur sind zahlreiche molekulare Techniken dokumentiert, um Bakterienarten in Umweltproben zu identifizieren10,11,12,13.

Zahlreiche wissenschaftliche Untersuchungen wurden durchgeführt, um tiefer in die antibakteriellen Eigenschaften von Nanopartikeln einzutauchen und eine Vielzahl von Mechanismen aufzudecken, durch die sie das Wachstum und Überleben von Mikroben wirksam hemmen. Es wurde festgestellt, dass Metallnanopartikel, darunter Silber, Gold, Zink und Magnesium, starke antibakterielle Eigenschaften aufweisen. Zusätzlich zu Metallnanopartikeln wurde dokumentiert, dass auch Metalloxid-Nanopartikel antibakterielle Eigenschaften aufweisen14. Die Nutzung metallischer Nanopartikel ist ein vielversprechender Ansatz zur Bekämpfung dieser Bakterienstämme, der sowohl grampositive als auch gramnegative Klassifizierungen umfasst. Anorganische antibakterielle Verbindungen werden in jüngster Zeit zur Bekämpfung von Organismen in verschiedenen Branchen eingesetzt15,16. Anorganische Metalloxid-Massenmaterialien werden auf den Nanomaßstab reduziert, was ihre Aktivität verändert und ihre physikalischen, chemischen und biologischen Eigenschaften verbessert17,18. Hochreaktive Metalloxid-Nanopartikel haben grampositive und gramnegative Bakterien wirksam abgetötet.

Nanoskalige Metalloxidhalbleiter sind aufgrund ihrer Größe, Form, Reaktivität sowie optischen und elektrischen Eigenschaften die spektakulärsten, bekanntesten und gefragtesten Materialien in verschiedenen Bereichen. Aufgrund ihrer piezoelektronischen, optoelektronischen und katalytischen Fähigkeiten eignen sich diese Nanomaterialien für Solarzellen, Biosensoren, Leuchtdioden, Transistoren und Leuchtdioden19,20. Der Abbau organischer Verbindungen ist eine dieser Anwendungen, bei denen die heterogene Photokatalyse glänzt und triumphiert. Aufgrund seiner Biokompatibilität und hervorragenden Photostabilität ist ZnO ein hervorragender Photokatalysator21. Seine herausragenden physikalischen und chemischen Eigenschaften, wie seine hohe chemische Stabilität, sein elektrochemischer Kopplungskoeffizient und sein breiter Lichtabsorptionsbereich, machen es zu einem Material mit vielfältigen Einsatzmöglichkeiten. Es handelt sich um ein innovatives und vielseitiges Halbleitermaterial vom n-Typ, dessen Elektronen als Ladungsträger für den Übergang vom Valenzband in das Leitungsband fungieren können. Eine direkte große Bandlücke von ZnO soll 3,37 eV22 betragen. Wenn man bedenkt, wo sich Zn und O im Periodensystem befinden, wird es manchmal als II–VI-Halbleiter bezeichnet. Es besteht großes Interesse an der Verwendung von Nanopartikeln aus Metallen und deren Oxiden. Zink (Zn) und sein Oxid gehören zu den gut erforschten Metallen, die Auswirkungen auf lebende Gegenstände haben (ZnO). Aufgrund seiner starken Reduktionseigenschaften ist Zink ein aktives Element. Zinkoxid kann leicht durch Oxidation hergestellt werden. ZnO ist ein anorganisches Halbleitermaterial mit drei unterschiedlichen Kristallstrukturen – Wurtzit, Zinkblende und Steinsalz23,24. Die Struktur von Wurtzit, in der jedes Zinkatom tetraedrisch mit vier Sauerstoffatomen gekoppelt ist, ist unter Umgebungsbedingungen thermodynamisch stabil. Darüber hinaus bieten ZnO-Nanopartikel mehrere Vorteile, darunter die Wirkung gegen verschiedene Bakterien, und spielen eine wichtige Rolle bei der Reinigung von verschmutztem Industriewasser mit einer geringen Dosis an Nanopartikeln.

Im Einklang mit der obigen Diskussion wird in der vorliegenden Untersuchung die Kofällung zur Synthese von Zinkoxid-Nanopartikeln (PVP-ZnO-NPs) eingesetzt. Die synthetisierten PVP-ZnO-NPs werden anschließend für photokatalytische und antimikrobielle Zwecke eingesetzt. Diese Untersuchung von PVP-ZnO-NPs vermittelt ein neues Verständnis der Wechselbeziehung zwischen ihren inhärenten Eigenschaften und potenziellen Anwendungen. Trotz zahlreicher Studien zur Synthese und Nutzung von Zinkoxid-Nanopartikeln (PVP-ZnO-NPs) als Photokatalysatoren und antimikrobielle Wirkstoffe befasst sich die vorliegende Untersuchung mit der Bewertung der zugrunde liegenden Mechanismen reaktiver Sauerstoffspezies (ROS) und 2,2-Diphenyl-1 -Picrylhydrazyl (DPPH)-Assays. Dieser Ansatz trägt zu einer umfassenden und umfassenden Analyse bei und ermöglicht ein tieferes Verständnis der Thematik.

Die verwendeten spezifischen Chemikalien, nämlich Polyvinylpyrrolidon (C6H9NO)n, Zinknitrat-Hexahydrat und Natriumhydroxid (NaOH), wurden von Sigma-Aldrich, Deutschland, erworben. Während des gesamten Versuchsprozesses wurde durchgängig entionisiertes (DI) Wasser verwendet.

In dieser Studie wurden 0,64 g Zinknitrat gründlich in 25 ml entionisiertem Wasser gelöst und dann 15 Minuten lang bei Raumtemperatur mit 200 Umdrehungen pro Minute (U/min) kontinuierlich gerührt. Die Polyvinylpyrrolidon (PVP)-Lösung wurde einzeln mit 10 ml entionisiertem Wasser hergestellt und bei Umgebungsbedingungen gerührt. Anschließend wurde die Zinklösung nach und nach zur vorbereiteten PVP-Lösung gegeben und die Reaktionsmischung 2–3 Stunden lang bei 70 °C gehalten, während bei 350 U/min gerührt wurde. Inzwischen NaOH-Lösungaq. (2,05 g in 40 ml DI) wurden tropfenweise zu der resultierenden Flüssigkeit gegeben, um einen pH-Wert von 9,1 aufrechtzuerhalten. Die Zugabe von Base zur Reaktionsmischung führt zur Bildung milchig-weißer Niederschläge. Nach zwei bis drei Stunden Erhitzen und Rühren ließ man die Lösung bei Raumtemperatur abkühlen und ließ die Sedimente absetzen. Die Lösung wurde 4 Minuten lang mit einer Geschwindigkeit von 5000 U/min zentrifugiert, um das Sammeln der Niederschläge in einem Zentrifugenröhrchen zu erleichtern. Anschließend wurden die Niederschläge mit entionisiertem Wasser gewaschen, um unerwünschte Elemente zu entfernen. Schließlich wurden die gesammelten Niederschläge 24 Stunden lang bei 60 °C in einen heißen Ofen gegeben und getrocknet. Das gewonnene weiße Farbpulver wurde in Mörser und Pistill zu einem feinen Pulver gemahlen, um PVP-ZnO-NPs herzustellen. In diesem Artikel wird eine Methode zur Synthese von ZnO-Nanostrukturen bei niedriger Temperatur, niedrigen Kosten und hoher Ausbeute (> 85 %) erörtert25,26.

Die kristallographischen Eigenschaften der synthetisierten PVP-PVP-ZnO-NPs wurden mit einem Röntgendiffraktometer (XRD) Panalytical X'PERT PRO aus den Niederlanden unter Verwendung monochromatischer Cu-Kα-Strahlung (1,5406 Å) charakterisiert. Zur Messung der Absorptionsspektren im Wellenlängenbereich von 200–800 nm wurde das Shimadzu-1800 UV-Vis-Spektrophotometer verwendet. Die chemische Bindung der Materialien wurde durch Analyse der Transmissionsspektren zwischen 4000 und 600 cm−1 mit einem Bruker FT-IR-Spektrometer bestimmt. In Deutschland ansässiges Carl-Zeiss-Modell Supra 55. Die oberflächenmorphologischen Eigenschaften der NPs wurden mithilfe der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) in Verbindung mit EDX auf den prozentualen Elementgehalt untersucht. Zur Messung von XPS-Daten wurde PHI 5000 VersaProbe III von Physical Electronics verwendet. Die morphologischen, physikalischen Eigenschaften und die Korngröße der NPs wurden mit einem hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskop (HRTEM) Thermo Fisher TALOS F200 S bei 200 kV untersucht. Um die Probenvorbereitung zu erleichtern, wurden die Partikel mittels Ultraschallbehandlung in Ethanol dispergiert. Anschließend wurde die resultierende Suspension auf ein kohlenstoffbeschichtetes Kupfergitter aufgetragen und getrocknet, bevor die HRTEM-Bilder aufgenommen wurden.

Zur Beurteilung der antibakteriellen Wirksamkeit der synthetisierten Proben wurden zwei Stämme, Escherichia coli (ATCC25922) und Bacillus subtilis (DSM6633), eingesetzt. Diese Bakterienstämme stammen aus dem Biotechnologielabor der Sri Guru Granth Sahib World University. Diese Stämme wurden über Nacht bei 37 °C inkubiert und gleichzeitig auf Luria Bertani-Medium (LB) subkultiviert. Zur Bewertung der antibakteriellen Aktivität wurde die Agar-Diffusionsmethode verwendet. Die homogene Inokulation des LB-Mediums erfolgte mit einem sterilen Abstrichtupfer des Bakterienstamms (Luria-Bertani). Anschließend wurden LB-Agarplatten mit 3–4 Vertiefungen durchstochen, um die vorbereiteten Proben aufzunehmen, die in vier verschiedenen Konzentrationen erhältlich sind: 100 μg/ml, 600 μg/ml, 1 mg/ml und 3 mg/ml. Nach 24-stündiger Inkubation bei 37 °C wurde der Durchmesser der die Vertiefungen umgebenden Hemmzonen gemessen. Die Hemmzone wurde von der Mitte der Vertiefung nach außen bis zu dem Punkt gemessen, an dem das Bakterienwachstum zum ersten Mal auftrat. Für verschiedene Konzentrationen wurde destilliertes Wasser zum Auflösen jeder Probe verwendet.

Der DPPH-Test bewertete die freie Radikalfängeraktivität von PVP-ZnO-NPs, wie zuvor in der Literatur beschrieben27,28. Bei dieser Aktivität wurden 2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl, freies Radikal DPPH und Methanol verwendet. Die DPPH-Lösung wurde im Dunkeln unter magnetischem Rühren 30 Minuten lang hergestellt. In absolutem Methanol wurde eine 15 mM konzentrierte DPPH-Lösung hergestellt. Für diesen Test wurden 100 µL PVP-ZnO-NPs mit Konzentrationen von 10, 20, 30 und 40 µg/ml zu 200 µL DPPH-Lösung gegeben. Die Mischung wurde kräftig gerührt und 1 Stunde lang stehen gelassen. Nach 1 h wurde die Absorption bei 518 nm gemessen, um die Abnahme des DPPH-Radikals zu bestimmen. Als Positivkontrolle wurde Ascorbinsäure verwendet. Der RSA wurde mithilfe der Gleichung berechnet:

wobei A0 und A die Absorptionen von (DPPH·) in Lösungen sind.

Die Experimente wurden dreimal durchgeführt. Zur Darstellung der Werte wird der Mittelwert ± Standardabweichung (SD) verwendet. Die Software Origin 9.0 berechnete den ZnO-Hemmwert.

Die Abbaurate von Reaktivrot 141 wurde verwendet, um die photokatalytischen Aktivitäten von Nanopartikeln unter Sonnenlicht zu bewerten. In einem Arbeitsexperiment wurden 5 mg/L RR 141-Lösung mit 20 mg/L Katalysator (PVP-ZnO-NPs) unter ständigem Rühren gemischt. Dann wurde Sonnenlicht verwendet, um die Lösung zu beleuchten. Ungefähr 5 ml der Probe wurden nach der Fotobestrahlung gesammelt, zentrifugiert, um den Überstand zu erhalten, und dann mit dem UV-Vis-Spektrophotometer analysiert.

Die Röntgenbeugungsanalyse (XRD) bestimmt die Phasenzusammensetzung der Elementarzelle und die Gitterabstände (d-Werte) im kristallinen Material. Diese Informationen sind entscheidend für die Bestimmung der Kristallstruktur und Kristallitgröße der synthetisierten PVP-ZnO-NPs. Das Röntgenbeugungsmuster (XRD) eines kristallinen Materials stellt einen einzigartigen Fingerabdruck dar, der durch mehrere Beugungspeaks mit unterschiedlichen Intensitäten gekennzeichnet ist. Diese gesammelten XRD-Daten werden dann mit leicht verfügbaren Referenzdatenbanken verglichen, um die im Material vorhandenen Phasen zu identifizieren.

Abbildung 1 zeigt das XRD-Muster von PVP-ZnO-NPs und die Peaks bei 2θ = 31,2268°, 34,5679°, 36,2348°, 46,5897°, 57,5491°, 61,9624°, 65,5796°, 67,6246° und 69,9730° entsprechen (1 00), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), (201) Beugungsebenen, wie in Tabelle 1 gezeigt. Alle Beugungspeaks können durch das Sechseck indiziert werden Wurtzit-artige Struktur, die JCPDS Nr. 00-036-145129 entspricht. Die durch XRD bereitgestellten kristallinen Parameter der Elementarzelle und das mit Standard-JCPDS-Daten abgeglichene XRD-Muster bestätigen die hexagonale Struktur des Wurtzits. Bei der Messung mit den erzeugten PVP-ZnO-NPs wurde eine hervorragende planare Ähnlichkeit erreicht. Indem alle anderen Reflexionen im Muster ausgeschlossen werden, die entweder kein ZnO sind oder mit Verunreinigungen in Zusammenhang stehen, wird gezeigt, dass es sich bei den kugelförmigen Partikeln um reines Wurtzit-ZnO mit hexagonaler Phase handelt. Die Spitzen waren ein Beweis für die konsistente hexagonale Struktur von Wurtzit. Aus den Daten wurde die Partikelgröße mithilfe der Debye-Scherrer-Gleichung berechnet, die bei etwa 22,13 nm lag. Die Kristallgröße wird aus den obigen Daten unter Verwendung der Gleichung von Scherrer Debye bestimmt. (1)30.

wobei k = 0,95–0,98 (Formfaktor), λ = 0,154 nm (Röntgenwellenlänge), β = Halbwertsbreite des Beugungsbandes FWHM (Bogenmaß), θ = Bragg-Beugungswinkel.

(a) XRD-Spektrum chemisch synthetisierter ZnO-Nanopartikel zusammen mit dem JCPDS-Lineal (Einschub), (b) Williamson-Hall-Diagramm und (c) modifizierte Scherrer-Gleichung.

Die mithilfe der Scherrer-Gleichung berechnete Größe beträgt = 22,13 nm.

wobei β = Gesamtverbreiterung, θ = Bragg-Winkel, k = 0,95–0,98 (Formfaktor), λ = 0,154 nm (Röntgenwellenlänge).

Die mithilfe der Williamson-Hall-Gleichung berechnete Größe beträgt = 28,61 nm, wie in Tabelle 2 gezeigt.

wobei ln = Logarithmus auf beiden Seiten, k = 0,95–0,98 (Formfaktor), λ = 0,154 nm (Röntgenwellenlänge), β = Halbwertsbreite des Beugungsbandes FWHM (Bogenmaß), θ = Bragg-Beugungswinkel.

Unter Verwendung einer modifizierten Form der Scherrer-Gleichung wird die Größe zu = 21,87 nm berechnet, wie in Tabelle 3 dargestellt.

Bei Raumtemperatur wurden UV-Vis-Spektroskopie verwendet, um die optischen Eigenschaften des frisch hergestellten kugelförmigen ZnO-Nanomaterials zu untersuchen. Die Ergebnisse sind in Abb. 2a dargestellt. Für UV-Vis-Messungen werden ZnO-Kugeln (Pulverform) gut in Wasser dispergiert, und die Lösung des dispergierten ZnO-Wassers wurde verwendet, um die Absorption über den Wellenlängenbereich von 200–800 nm zu verfolgen. Wie zu sehen ist, weist das resultierende UV-Vis-Spektrum einen markanten excitonischen Absorptionspeak bei 367 nm auf, der Bulk-ZnO in der hexagonalen Phase von Wurtzit entspricht. Der excitonische Absorptionspeak bei 367 nm ist der einzige Peak im Spektrum, der die Reinheit und die außergewöhnlichen optischen Eigenschaften der ZnO-Nanostrukturen demonstriert.

(a) UV-Vis-Spektrum, (b) Tauc-Diagramm chemisch synthetisierter PVP-ZnO-NPs.

Ein Tauc-Diagramm des UV-sichtbaren Spektrums wurde aufgezeichnet und die zugehörige Energiebandlücke wurde in Abb. 2b identifiziert. Diesem Spektrum zufolge sollten direkte Eg-Übergänge in synthetischem kugelförmigem ZnO-Nano eine Energie von etwa 3,36 eV haben, was nahezu der Energie von massivem Zinkoxid entspricht. Unter Verwendung von Gl. (2) wurde die direkte Bandlückenenergie berechnet31,32.

wobei h = Plancksches Wirkungsquantum, \(\nu \) = Schwingungsfrequenz, \(\alpha \) = Absorptionskoeffizient, Eg = Bandlücke, A = Proportionalkonstante.

In Abb. 3 ist die FTIR-Analyse von PVP-ZnO-NPs dargestellt. Die Durchlässigkeitsbande bei 697 cm−1 für PVP-ZnO-NPs kann auf die Zn-O-Streckung zurückgeführt werden, was beweist, dass die PVP-ZnO-NPs positiv erzeugt werden. Das Vorhandensein einer Wasseradsorption auf der Oberfläche der Nanopartikel ist aus den beobachteten Banden bei 3717 cm−1 ersichtlich, die den Streckschwingungen der Hydroxylgruppen (O–H) entsprechen. Die bei 2341 cm−1 beobachtete Bande kann dem CO2 in der Umgebungsluft zugeschrieben werden. Zusätzlich wird die Streckschwingung der C=O-Bindung bei 948 cm-1 beobachtet und der C-H-Schwingungsmodus wird auf dem Band bei 1725 cm-133,34 angezeigt. Tabelle 4 zeigt die Peaks der FTIR-Spektren.

FTIR-Spektrum chemisch synthetisierter PVP-ZnO-NPs.

Die chemisch hergestellte Morphologie der PVP-PVP-ZnO-NPs wurde mithilfe der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) weiter untersucht. Die Analyse bestätigte, dass die NPs eine kugelförmige Morphologie aufweisen, wie in Abb. 4 dargestellt. Darüber hinaus zeigten die FESEM-Bilder, dass die Partikel in Nanostrukturen geordnet sind und dazu neigen, zusammenzuklumpen. Die Agglomeration von NPs wird durch die schwache Adhäsion von Partikeln aneinander verursacht, was zu Einheiten in (Sub-)Mikrometergröße führt. Im Gegensatz dazu entstehen NP-Aggregate durch die Bildung kovalenter oder metallischer Bindungen, die schwer zu brechen sind. Die Kugelform der NPs ist leicht zu erkennen. Die FESEM-Bilder mit geringer Vergrößerung sind in Abb. 4a bei 20 μm dargestellt, und Bilder der Produkte mit hoher Vergrößerung sind in Abb. 4b bei 1 μm dargestellt35,36.

FESEM-Bilder von chemisch gewonnenen PVP-ZnO-NPs (a) geringe Vergrößerung bei 1 μm, (b) hohe Vergrößerung bei 200 nm.

Die Zusammensetzung von PVP-ZnO-NPs wird mithilfe der energiedispersiven Spektroskopie (EDS) untersucht, wie in Abb. 5 dargestellt. Gemäß der EDS-Analyse bestehen die synthetischen Verbindungen aus Zink (Zn) und Sauerstoff (O). Bis zur Nachweisgrenze des Instruments sind keine weiteren Peaks im EDS-Spektrum sichtbar, die mit einer Verunreinigung in Zusammenhang stehen. Dies zeigt, dass es sich bei den synthetisierten Produkten um reines ZnO handelt, das aus Zink (Zn) und Sauerstoff (O)37 besteht.

Edx-Spektrum chemisch synthetisierter PVP-ZnO-NPs.

Die HRTEM-Bilder der erzeugten Zinkoxid-Nanopartikel sind in Abb. 6 dargestellt. Die Größe der erzeugten ZnO-NPs wurde mit 20 bis 30 nm bestimmt, was vollständig mit dem aus den XRD-Daten erhaltenen Wert übereinstimmt Die HRTEM-Bilder zeigen, dass sie polykristallin mit einer kugelförmigen Struktur sind. Die höher aufgelösten HRTEM-Bilder zeigen auch, dass die NPs durch einen gleichmäßigen Abstand zwischen den Partikeln getrennt sind und nicht in direktem Kontakt stehen. Das hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopbild (HRTEM) (Abb. 6b) liefert klare Beweise für das Vorhandensein der „002“-Ebene in der Wurtzit-Kristallstruktur von ZnO. Das beobachtete Muster besteht aus gut aufgelösten und kontinuierlichen Streifen mit einem gemessenen Gitterabstand von 2,83, was die charakteristische Anordnung der Atome innerhalb des ZnO-Kristallgitters bestätigt.

HRTEM-Bilder von PVP-ZnO-NPs in verschiedenen Maßstabsbalken mit Größenverteilungshistogramm und Gitterrändern (Einschub).

XPS wurde verwendet, um die Elementzusammensetzung von ZnO-Nanopartikeln und ihre Zustände auf der Oberfläche zu analysieren. Wie in Abb. 7 zu sehen ist, gehören alle Peaks zu den Elementen Zink und Sauerstoff, was mit den Ergebnissen des EDS übereinstimmt. Die Bindungsenergiespitzen von Zn 2p1/2 und Zn 2p3/2 liegen im Zn 2p-Spektrum bei 1033,6 bzw. 1010,02 eV (Abb. 7a). Die Tatsache, dass zwischen den beiden Peaks ein Energieunterschied von 23,58 eV besteht, weist darauf hin, dass der Valenzzustand des Zn-Elements +2 ist und dass es in Form von ZnO vorliegt. Den Erkenntnissen aus den O 1s-Spektren (dargestellt in Abb. 4b) zufolge weist der Bindungsenergiepeak des O 1s-Moleküls eine Symmetrie auf, wobei sich 531,87 eV in ein Gitterion auflösen. Es wurde gezeigt, dass es zu einer ionischen Substitution kommt, die zu einer Sauerstoffsubstitution innerhalb des Gitters führt. Die C1s sind in Abb. 7c dargestellt. Der BE-Abstand zwischen den beiden Peaks im C1s-XPS-Spektrum von ZnO beträgt 4,1 eV. Der Primärpeak des ZnO C1s XPS-Spektrums liegt bei 284,9 eV und der Satellitenpeak bei 288,1 eV. Der Peak bei 284,6 eV wird einer Kohlenstoffverunreinigung zugeschrieben. Der Peak bei 285,7 eV ist mit der CO-Bande verbunden. Der Peak bei 288,8 eV wird durch locker gebundene Oberflächencarbonatspezies wie C=O verursacht, und Kohlenstoff kann in die Zwischengitterpositionen des ZnO-Gitters eingebaut werden.

Röntgenphotoelektronenbilder von synthetisierten PVP-ZnO-NPs (a) Zn (2p3/2, 2p1/2), (b) O-1s-Zustand und (c) C1s-Zustand.

Um die Ladungstransfer- und Migrationseigenschaften von PVP-ZnO-NPs zu untersuchen, wurden Photolumineszenzspektren (PL) aufgenommen. Die PL-Emissionsintensität resultiert aus der Rekombination photoangeregter Elektronen-/Lochpaare; Folglich weisen niedrigere und höhere PL-Emissionsintensitäten auf eine geringere bzw. stärkere Rekombination der photogenerierten Ladungsträger hin. Die PL-Emissionsspektren aller synthetisierten Photokatalysatoren sind in Abb. 8 dargestellt. Die erhaltenen Spektren können in zwei verschiedene Bereiche unterteilt werden, einen sogenannten Bandkantenemissionsbereich mit einem Wellenlängenbereich von 375 bis 395 nm. Die Rekombination von Leitungsbandelektronen und Valenzbandlöchern verursacht diesen ersten Bereich des Emissionsspektrums. Der zweite Emissionsbereich im Wellenlängenbereich von 525 bis 575 nm kann dem Defektemissionsbereich zugeordnet werden, wo Defekte in der ZnO-Struktur Emission verursachen.

Photolumineszenz-Emissionsspektren von ZnO.

In der vorliegenden Forschung wurde die NP-Diffusionstechnik verwendet, um zu untersuchen, ob PVP-ZnO-NPs gegen E. coli und B. subtilis wirksam sind oder nicht. E. coli ist ein gramnegatives Bakterium und B. subtilis ist ein grampositives Bakterium. Dieser Test deckte beide Arten von Bakterien ab, die aufgrund dieser Eigenschaft repräsentativ für andere Bakterienstämme sind. Nach Angaben der Centers for Disease Control and Prevention kommen E. coli auch in der Umwelt, in Lebensmitteln und in unbehandeltem Wasser vor. Eine entsprechende Bewertung bedeutet daher auch, dass wir andere Bakterien bekämpfen können, die in denselben Quellen leben. Aufgrund ihrer geringeren Toxizität waren Zinkoxid-Nanopartikel (PVP-ZnO-NPs) Gegenstand von Untersuchungen, um herauszufinden, ob sie als möglicher Rohstoff für verschiedene biologische Anwendungen, insbesondere als antibakterielles Mittel, nützlich sind oder nicht.

Abbildung 9 zeigt die dosisabhängige Verstärkung der antibakteriellen Aktivität und stellt einen Zusammenhang zwischen der erhöhten Konzentration von ZnO-Nanopartikeln (NPs) und einer verbesserten Aktivität her. Unsere Studienergebnisse zeigen die starke antibakterielle Wirkung von PVP-ZnO-NPs auf E. coli, wohingegen ihre antibakterielle Wirkung auf B. subtilis vergleichsweise bescheiden ist. Die unterschiedliche Wachstumshemmung zwischen den beiden Bakterienarten kann auf strukturelle Unterschiede in ihren Zellwänden zurückgeführt werden. E. coli, ein gramnegatives Bakterium mit dünner Zellwand, ist anfälliger für die antibakteriellen Eigenschaften von PVP-ZnO-NPs, während B. subtilis, ein grampositives Bakterium mit dicker Zellwand, eine geringere Empfindlichkeit aufweist. Bei der Negativkontrolle, geprüft gegen Wasser, Zinknitrat und PVP, wird keine Hemmzone beobachtet; Bei der Positivkontrolle wird eine deutliche Hemmzone (25 mm) beobachtet. Den Probanden wurden PVP-ZnO-NPs in einer Menge von 100 μg/ml, 600 μg/ml, 1 mg/ml bzw. 3 mg/ml verabreicht. PVP-ZnO-NPs hatten eine maximale Hemmzone von 20 mm ± 0,15 mm für B. subtilis und 24 mm ± 0,19 mm für E. coli. Folglich wird die größere Oberfläche der ZnO-Nanopartikel auf ihre erhöhte antibakterielle Aktivität zurückgeführt (Abb. 10).

Agarplatten mit PVP-ZnO-NPs, die Hemmzonen gegen Bakterien (a) Negativkontrolle, (b) Positivkontrolle, (c) E. coli und (d) B. subtilis aufweisen.

Das Histogramm zeigt die Zone der Clearance durch PVP-ZnO-NPs.

PVP-ZnO-NPs wurden aufgrund ihrer vergleichsweise geringeren Toxizität speziell auf ihre mögliche Anwendung als antibakterielles Mittel untersucht. Die erhöhte antibakterielle Wirksamkeit von PVP-ZnO-NPs kann auf ihre vergrößerte Oberfläche, Sauerstofffehlstellen, die Freisetzung von Zn2+-Ionen und die Fähigkeit, sich als reaktive Moleküle zu verteilen, zurückgeführt werden. Das erhöhte Verhältnis von spezifischer Oberfläche zu Volumen und die verringerte Kristallitgröße von PVP-ZnO-NPs führen zu zusätzlichen Leerstellen und der Produktion reaktiver Sauerstoffspezies (ROS). PVP-ZnO-NPs zeigen antibakterielle Aktivität, hauptsächlich aufgrund des Vorhandenseins von Sauerstofffehlstellen, die durch Zn2+-Ionen beeinflusst werden. Diese Leerstellen erzeugen reaktive Sauerstoffspezies (ROS) wie Wasserstoffperoxid (H2O2), O2− und OH, die DNA-Schäden und Apoptose verursachen können38,39. Der Grad des Kontakts zwischen dem Nanomaterial und der Bakterienzellmembran bestimmt die formbasierte antibakterielle Wirkung. Kugelförmige NPs haben eine große freiliegende Oberfläche, die sich an die Bakterien binden kann40. Tabelle 5 zeigt die Vergleichsdetails der antibakteriellen Studienleistung.

Die elektrostatische Wechselwirkung zwischen positiv geladenen Zn2+-Ionen aus ZnO-Nanopartikeln (NPs) und der negativ geladenen Bakterienzellmembran führt zu Transmembranporen und einer Störung der Membranpermeabilität. Dies ist eine mögliche antibakterielle Aktivität von PVP-ZnO-NPs, wie in Abb. 11 dargestellt.

Mechanismus der antibakteriellen Wirkung.

Die Radikalfängeraktivität synthetisierter PVP-ZnO-NPs kann mithilfe von DPPH schnell und einfach abgeschätzt werden. PVP-ZnO-NPs verursachen einen Abfall der Absorption bei 517 nm, was den Farbwechsel von Lila nach Gelb bestätigt. Durch die Abgabe von Elektronen der Sauerstoffatome an die ungeraden Elektronen der Stickstoffatome wird DPPH in freie DPPH-Radikale umgewandelt und das Molekül DPPH gebildet. Oxidations-Reduktionsprozesse an der Oberfläche finden statt, wenn ZnO-Nanostrukturen mit der richtigen Wellenlänge angeregt werden und Löcher erzeugen. ZnO, ein Halbleiter, war eine Falle für die Elektronen und interagierte mit Sauerstoff und Wasser, um HO2 zu erzeugen. Organische Farbstoffe wurden abgebaut, weil Hydroxyl-Oberflächengruppen die Löcher blockierten und OH-Radikale freisetzten. In Abb. 12 wurde festgestellt, dass die antioxidative Aktivität von ZnO-NPs mit zunehmender Konzentration von 10 auf 40 µg/ml zunimmt.

DPPH-Abfangfähigkeit von PVP-ZnO-NPs.

Eine der wichtigsten Anwendungen umweltfreundlicher Photokatalysatoren ist der Photoabbau organischer Farbstoffe, nämlich des reaktiven Azofarbstoffs Rot-141 aus der Textilindustrie. Um die möglichen Verwendungsmöglichkeiten von ZnO-Nanostrukturen zu verstehen, die unter Verwendung eines vorbereiteten PVP-Verkappungsmittels erstellt wurden. Die photokatalytische Leistung einer ZnO-Probe wurde durch Überwachung des Abbaus des reaktiven roten Farbstoffs (RR-141) (Anfangskonzentration: 5 mg/L) unter direkter Sonneneinstrahlung über einen definierten Zeitraum bewertet. Absorptionsspektren der RR-141-Farbstofflösung mit PVP-ZnO-NPs für bis zu 120 Minuten sind in Abb. 13a bzw. c dargestellt. Unter dem Einfluss von Sonnenlicht und in Gegenwart eines ZnO-Photokatalysators verringerte sich der höchste Absorptionspeak des RR-141-Azofarbstoffs bei 546 nm während des Experiments im Laufe der Zeit stetig, wie in Abb. 13b, c dargestellt. Nach 120 Minuten verschwand der Absorptionspeak des Azofarbstoffs RR-141 bei 546 nm vollständig. Dies zeigt die photokatalytische Farbstoffabbaufähigkeit der erhaltenen PVP-ZnO-NPs (88 % mit 10 mg Katalysator und fast 95 % mit 20 mg Katalysator), wie in Abb. 13d dargestellt. Unterschiedliche Formen und Größen von Nanopartikeln beeinflussen die Geschwindigkeit der Photokatalyse, da sie den Anteil der freiliegenden Polflächen verändert. Aufgrund der positiven Ladung und des größeren Anteils der ZnO-Fläche könnten OH−-Ionen bevorzugt auf dieser Fläche adsorbieren. Dies würde zu einer schnelleren Bildung von OH-Radikalen und damit zu einem Farbstoffabbau während der Photokatalyse führen45.

Zeigt (a) Absorptionsspektren ohne Photokatalysator, (b) Absorptionsspektren von RR-141 mit 10 mg Katalysator, (c) Absorptionsspektren von RR-141 mit 20 mg Katalysator, (d) Abbaueffizienz, (e) Pseudo-First- Kinetik erster Ordnung (10 mg Katalysator) und (f) Kinetik Pseudo-erster Ordnung (20 mg Katalysator).

Die Geschwindigkeit des Prozessabbaus kann als Maß für die Beurteilung der photokatalytischen Aktivität der erhaltenen PVP-ZnO-NPs46,47 dienen. Die modifizierten Langmuir-Hinshelwood-Gleichungen (L-H) werden verwendet, um Fest-Flüssig-Grenzflächenreaktionen zu berücksichtigen und so ein rationalisiertes Modell zu ermöglichen. Dieses Modell ermöglicht die Charakterisierung stationärer photokatalytischer Reaktionen innerhalb eines heterogenen Photokatalysatorsystems. Die Reaktionskinetik pseudo-erster Ordnung von PVP-ZnO-NPs für den Abbau des Azofarbstoffs RR-141 wurde durch die folgende Gleichung geschätzt:

wobei k1 die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante für einen Photoabbau pseudo-erster Ordnung bezeichnet. Eine Darstellung von ln (C0/C) gegenüber der Bestrahlungsdauer für den RR-141-Abbau, der durch jede abgedeckte ZnO-Nanostruktur katalysiert wird, ist in Abb. 13e, f dargestellt . Dies zeigt, dass die Kinetik pseudo-erster Ordnung den Photoabbau des Azofarbstoffs RR-141 durch ZnO-Photokatalysatoren steuert. Die resultierende Gleichung wurde verwendet, um die lineare Anpassung für jede Analyse zu bestimmen. Die Steigung liefert die konstante Änderungsrate oder k1. Eine kinetische Gleichung pseudo-erster Ordnung regelt die photokatalytische Abbaureaktion eines Azofarbstoffs entsprechend dem hohen R2-Wert (> 0,9).

Abbildung 14 zeigt eine schematische Darstellung des photokatalytischen Reaktionsmechanismus.

Photokatalytischer Mechanismus.

Wenn die Energie des direkten Sonnenlichts in Form von Photonen gleich oder größer als die Bandlücke von ZnO ist, erhalten die Elektronen Energie und Elektronen werden vom Valenzband in das Leitungsband übertragen, was zur Bildung eines Lochs (h+) führt ein Elektron (e−) im Valenzband48,49. Die Poren reagieren mit Wasser und produzieren. OH-Radikale, die in der Lage sind, organische Schadstoffe zu oxidieren50,51.

Während des Reduktionsprozesses reagiert das Leitungsbandelektron mit Sauerstoff unter Bildung von OH-Radikalen. Diese Radikale hemmen die Produktion organischer Schadstoffe. Unter direkter Sonneneinstrahlung könnten diese Oxidations- und Reduktionsprozesse die organischen Schadstoffe abbauen. Basierend auf früheren Studien53 erklärt die folgende Gleichung den photokatalytischen Reaktionsmechanismus: Die detaillierte Zusammenfassung des photokatalytischen Schadstoffabbaus ist in Tabelle 6 dargestellt

In dieser Arbeit wurden PVP-ZnO-NPs erfolgreich über die Kopräzipitationsmethode unter Verwendung von PVP als Verkappungsmittel hergestellt. Die strukturelle Morphologie, Größe und Konfiguration von PVP-ZnO-NPs wurden mithilfe von FTIR-, XRD-, FESEM-, HRTEM-, XPS- und UV-sichtbar-spektroskopischer Analyse untersucht, was auf die Bildung kugelförmiger ZnO-NPs mit einer Größe zwischen 20 und 30 hinweist nm. Darüber hinaus wurden die synthetisierten Nanopartikel auf ihr antibakterielles und photokatalytisches Potenzial untersucht. Diese Studie zeigt die starke antibakterielle Wirkung von PVP-ZnO-NPs gegen E. coli und B. subtilis. Die antibakterielle Wirkung bei E. coli ist höher als bei B. subtilis. Diese Studie zeigte auch die Abbaufähigkeit des photokatalytischen Farbstoffs (reaktives Rot-141) der erhaltenen PVP-ZnO-NPs und baute 88 % bzw. 95 % unter Verwendung von 10 mg Katalysator bzw. 20 mg Katalysator ab. Die Erzeugung von ROS-Spezies ist der Hauptfaktor für photokatalytische und antimikrobielle Studien, die durch DPPH-Antioxidanstests untersucht wurden. Daher untersucht diese Studie die effektive Plattform für Anwendungen zur Umweltsanierung und untersucht eine Möglichkeit für zukünftige Forscher, an den multidisziplinären Anwendungen von Metalloxid-Nanopartikeln zu arbeiten.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken der Sri Guru Granth Sahib World University, Fatehgarh Sahib, Punjab, und der Chandigarh University Mohali, Punjab (Indien) für die Bereitstellung von Forschungslaboreinrichtungen.

Abteilung für Elektrotechnik, Sri Guru Granth Sahib World University, Fatehgarh Sahib, Punjab, 140406, Indien

Karanpal Singh & Gurjinder Singh

Abteilung für Biotechnologie, Sri Guru Granth Sahib World University, Fatehgarh Sahib, Punjab, 140406, Indien

Nancy

Fachbereich Chemie, Universitätszentrum für Forschung und Entwicklung, Universität Chandigarh, Gharuan, Mohali, 140413, Indien

Monika Bhattu & Jagpreet Singh

Fakultät für Elektrotechnik, Elektronik und Kommunikationstechnik, DIT University, Dehradun, Uttarakhand, 248009, Indien

Gurjinder Singh

Erdöl- und Chemieingenieurwesen, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Universiti Teknologi Brunei, Bandar Seri Begawan, BE1410, Brunei Darussalam

Nabisab Mujawar Mubarak

Abteilung für Biowissenschaften, Saveetha School of Engineering, Saveetha Institute of Medical and Technical Sciences, Chennai, Indien

Nabisab Mujawar Mubarak

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KS: Datenkuration, Schreiben – Originalentwurf, Visualisierung. NN: Datenkuration, Schreiben – Originalentwurf. MB: Schreiben – Überprüfen und Bearbeiten, Datenkuratierung, Visualisierung; GS: Konzeptualisierung, formale Analyse, Untersuchung, Datenkuration; NMM: Konzeptualisierung, formale Analyse, Untersuchung, Datenkuratierung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Visualisierung. JS: Konzeptualisierung, formale Analyse, Untersuchung, Datenkuratierung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Visualisierung.

Korrespondenz mit Gurjinder Singh, Nabisab Mujawar Mubarak oder Jagpreet Singh.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Singh, K., Nancy, Bhattu, M. et al. Lichtabsorptionsgesteuerte Photokatalyse und antimikrobielles Potenzial von PVP-bedeckten Zinkoxid-Nanopartikeln. Sci Rep 13, 13886 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41103-7

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Eingegangen: 3. Mai 2023

Angenommen: 22. August 2023

Veröffentlicht: 24. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41103-7

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